Сульфиды в стали

Примеси: постоянные, скрытые и случайные

Марганец, кремний, алюминий, серу и фосфор относят к постоянным примесям. Алюминий вместе с марганцем и кремнием применяется в качестве раскислителя и поэтому в малых количествах они всегда есть в раскисленных сталях. Руды железа, а также топливо и флюсы всегда содержат определенное количество фосфора и серы, которые остаются в чугуне, а затем переходят и в сталь.

Азот называют скрытой примесью – он поступает в сталь в основном из воздуха.

К случайным примесям относят медь, мышьяк, олово, цинк, сурьму, свинец и другие элементы. Они попадают в сталь с шихтой – с рудами из различных месторождений, а также из железного лома.

Все примеси – постоянные, скрытые и случайные – в разной степени являются неизбежными из-за технологии производства стали. Так, спокойная сталь обычно содержит эти примеси в следующих пределах: 0,3-0,7 % марганца; 0,2-0,4 % кремния; 0,01-0,02 % алюминия; 0,01-0,05 % фосфора, 0,01-0,04 % серы, 0,-0,2 % меди. В этих количествах эти элементы рассматривают как примеси, а в бóльших количествах, которые вносят в стали намеренно, их уже считают легирующими элементами.

Вредная примесь

Влияние плотности тока на катодный выход цинка по току в цнаикстом электролите, содержащем ( г / л 35ZnMeT, BONaCNo6l ], 75NaOHo6u (, при соотношении С Na N. C 2n — 2, i при различной температуре, ГС. / — 30. 2 — 10. Э — 50. 4 — 60.

Вредные примеси — это небольшие количества Си, Pb, As, Sb, Sn, Ni в цианистом электролите, снижающие либо устраняющие блеск осадков. Примеси О ( l мг / л) вызывают значительное снижение выхода металла но току и отслаивание осадка.

Вредные примеси, которые могут содержаться в сырье ( сера, влага, металлы), легко могут быть удалены обычной гидроочисткой.

Вредные примеси, выделяемые в атмосферу, можно разделить на следующие группы: твердые частицы ( пыль) и аэрозоли; кие-лые компоненты H2S, SO2, SO3, C02, оксиды азота, галогены и их соединения; фосфор и его соединения; аммиак и другие азотные соединения; оксид углерода; ртуть и другие металлы и их соединения; летучие растворители & В особую группу следует выделить выхлопные газы автомобилей, содержащие твердые частицы, оксид углеродаЗюксиды азота, углеводороды, альдегиды и другие вещества.

Вредная примесь, удлиняющая время высыхания плойки и снижающая ее прилипаемость и качество.

Вредные примеси в воде, применяемой для охлаждения дизелей тепловозов, вызывают коррозионные повреждения и отложения накипи на блоках и цилиндровых втулках, зашламление трубопроводов и секций холодильников. Вода, охлаждающая дизели, должна иметь незначительное количество солей, быть свободной от взвешенных веществ и содержать необходимые противокоррозионные присадки: хромпик, нитрит натрия, каустическую соду и тринатрийфосфат.

Вредные примеси следует удалять от рабочих мест в направлении их естественного движения: летучие газы и пары вверх; а тяжелые газы, пары и пыль — вниз. При этом удаляемые потоки воздуха, содержащие примеси, не должны двигаться вблизи работающих. При вытяжной вентиляции загрязненный ( нагретый) воздух удаляется вентилятором, а свежий воздух поступает через оконные и дверные проемы, створные переплеты, фрамуги и др. Такая система создает недостаточно организованный приток воздуха.

Физико-химические свойства воды для охлаждения дизелей.

Вредные примеси в воде, применяемой для охлаждения дизелей тепловозов, вызывают коррозионные повреждения и отложения накипи на блоках и цилиндровых втулках, зашламление трубопроводов и секций холодильников. Вода, охлаждающая дизели, должна иметь незначительное количество солей, быть свободной от взвешенных веществ и содержать необходимые противокоррозионные присадки.

Вредные примеси из цианистого кадмиевого электролита удаляют так же, как из цианистого цинкового электролита.

Вредные примеси в никелевых электролитах с добавкой дисульфонафталиновой кислоты оказывают такое же действие, как и в обычных никелевых электролитах. Так, например, блеск покрытия не зависит от присутствия железа, но хрупкость при наличии железа становится значительной.

Вредные примеси ( соли железа цинка и меди) удаляются химическими способами.

Вредные примеси в никелевых электролитах с добавкой дисульфонафталиновой кислоты оказывают такое же действие, как и в обычных никелевых электролитах. Так, например, блеск покрытия не зависит от присутствия железа, но хрупкость при наличии железа становится значительной.

Вредные примеси в силовом газе определяются прибором Енкера и конусом Мартиуса ( стр.

Вредные примеси, особенно примеси легкоплавких металлов ( Bi, Pb, Sb и др.), очень мало растворимые в никеле, образуют легкоплавкую фазу по границам зерен, вызывающую их преждевременное разрушение. Висмут и свинец сильно снижают жаропрочность, даже при наличии их в сплавах в тысячных долях вес.

Примеси: постоянные, скрытые и случайные

Марганец, кремний, алюминий, серу и фосфор относят к постоянным примесям. Алюминий вместе с марганцем и кремнием применяется в качестве раскислителя и поэтому в малых количествах они всегда есть в раскисленных сталях. Руды железа, а также топливо и флюсы всегда содержат определенное количество фосфора и серы, которые остаются в чугуне, а затем переходят и в сталь.

Азот называют скрытой примесью – он поступает в сталь в основном из воздуха.

К случайным примесям относят медь, мышьяк, олово, цинк, сурьму, свинец и другие элементы. Они попадают в сталь с шихтой – с рудами из различных месторождений, а также из железного лома.

Все примеси – постоянные, скрытые и случайные – в разной степени являются неизбежными из-за технологии производства стали. Так, спокойная сталь обычно содержит эти примеси в следующих пределах: 0,3-0,7 % марганца; 0,2-0,4 % кремния; 0,01-0,02 % алюминия; 0,01-0,05 % фосфора, 0,01-0,04 % серы, 0,-0,2 % меди. В этих количествах эти элементы рассматривают как примеси, а в бóльших количествах, которые вносят в стали намеренно, их уже считают легирующими элементами.

Влияние примесей на качество стали

Примесью в стали являются химические элементы, которые перешли в состав стали в процессе производства. В сталях всегда присутствуют постоянные, вредные и случайные примеси, так как сталь является многокомпонентным сплавом

В этой статье мы выясним как те или иные примеси в стали влияют на ее качество, какие из них полезны, а какие вредны.

Полезные примеси в стали

В первую очередь, полезными примесями являются следующие химические элементы — кремний и марганец, рассмотрим их.

Марганец. Благодаря этому элементу в составе стали повышается ее прокаливаемость, а вредное воздействие серы, наоборот, понижается.

Кремний. Этот элемент повышает прочность стали, из-за того что раскисляет ее. Кремний вводят в сталь специально при выплавке.

Вредные примеси в стали

Рассмотрим какое негативное влияние оказывают на сталь такие химические элементы, как сера и фосфор.

Сера. Данный элемент отрицательно влияет на пластичность и вязкость стали. Сталь с примесью серы становится красноломкой при ковке и прокатке. Однако сера может влиять на сталь и положительно. Сера придает более оптимальные для обработки свойства. Поэтому, в некоторых случаях, содержание серы все же допустимо — только в автоматической стали неответственного назначения.

Фосфор. Так как кристаллическая решетка фосфора значительно отличается от решетки стали, из-за этого фосфор в стали негативно влияет на пластичность стали. Фосфор содержится в руде, из которой выплавляют сталь. 

Такие газы как кислород, азот и водород также негативно сказываются на качестве стали. Кислород и азот в стали уменьшают ее вязкость и пластичность, а водород вызывает хрупкость стали.

Специальные примеси

Существуют и специальные примеси, которые добавляют, чтобы получить определенные свойства. Такие примеси называют легирующими элементами, а стали — легированными сталями. Рассмотрим их назначение

Хром— повышает твердость и прочность стали. 
Никель — не ухудшая свариваемости стали, увеличивает ее пластические и прочностные свойства.
Молибден — повышает прочность и твердость стали, делая её теплоустойчивой, увеличивает несущую способность конструкций при ударных нагрузках и высоких температурах. В то же время, он затрудняет сварку, так как активно окисляется и выгорает.
Ванадий — повышает вязкость и пластичность стали и улучшает ей структуру. Способствует закаливаемости, что ухудшает свариваемость.
Вольфрам — увеличивает твердость и работостойкость стали при высоких температурах.
Медь — несколько повышает прочность стали, но меньше, чем марганец и кремнии, увеличивает стойкость ее против коррозии. Избыточнее содержание меди способствует старению стали и несколько ухудшает ее свариваемость.
Титан и ниобий — повышают коррозионные свойстве стали.
Добавка свинца, кальция — улучшает обрабатываемость резанием.

Влияние хим. элементов на свойства стали.

Условные обозначения химических элементов:

хром ( Cr ) — Х никель ( Ni ) — Н молибден ( Mo ) — М титан ( Ti ) — Т медь ( Cu ) — Д ванадий ( V ) — Ф вольфрам ( W ) — В азот ( N ) — А алюминий ( Аl ) — Ю бериллий ( Be ) — Л бор ( B ) — Р висмут ( Вi ) — Ви галлий ( Ga ) — Гл иридий ( Ir ) — И кадмий ( Cd ) — Кд кобальт ( Co ) — К кремний ( Si ) — C магний ( Mg ) — Ш марганец ( Mn ) — Г свинец ( Pb ) — АС ниобий ( Nb) — Б селен ( Se ) — Е углерод ( C ) — У фосфор ( P ) — П цирконий ( Zr ) — Ц

ВЛИЯНИЕ ПРИМЕСЕЙ НА СТАЛЬ И ЕЕ СВОЙСТВА

Углерод — находится в стали обычно в виде химического соединения Fe3C, называемого цементитом. С увеличением содержания углерода до 1,2% твердость, прочность и упругость стали увеличиваются, но пластичность и сопротивление удару понижаются, а обрабатываемость ухудшается, ухудшается и свариваемость.

Кремний — если он содержится в стали в небольшом количестве, особого влияния на ее свойства не оказывает.(Полезная примесь; вводят в качестве активного раскислителя и остается в стали в кол-ве 0,4%)

Марганец — как и кремний, содержится в обыкновенной углеродистой стали в небольшом количестве и особого влияния на ее свойства также не оказывает. (Полезная примесь; вводят в сталь для раскисления и остается в ней в кол-ве 0,3-0,8%. Марганец уменьшает вредное влияние кислорода и серы.

Сера — является вредной примесью. Она находится в стали главным образом в виде FeS. Это соединение сообщает стали хрупкость при высоких температурах, например при ковке, — свойство, которое называется красноломкостью. Сера увеличивает истираемость стали, понижает сопротивление усталости и уменьшает коррозионную стойкость. В углеродистой стали допускается серы не более 0,06-0,07%. ( От красноломкости сталь предохраняет марганец, который связывает серу в сульфиды MnS).

Фосфор — также является вредной примесью. Снижает вязкость при пониженных температурах, то есть вызывает хладноломкость. Обрабатываемость стали фосфор несколько улучшает, так как способствует отделению стружки.

ЛЕГИРУЮЩИЕ ЭЛЕМЕНТЫ И ИХ ВЛИЯНИЕ НА СВОЙСТВА СТАЛИ

Хром (Х) — наиболее дешевый и распространенный элемент. Он повышает твердость и прочность, незначительно уменьшая пластичность, увеличивает коррозионную стойкость; содержание больших количеств хрома делает сталь нержавеющей и обеспечивает устойчивость магнитных сил.

Никель (Н) — сообщает стали коррозионную стойкость, высокую прочность и пластичность, увеличивает прокаливаемость, оказывает влияние на изменение коэффициента теплового расширения. Никель – дорогой металл, его стараются заменить более дешевым.

Вольфрам (В) — образует в стали очень твердые химические соединения – карбиды, резко увеличивающие твердость и красностойкость. Вольфрам препятствует росту зерен при нагреве, способствует устранению хрупкости при отпуске. Это дорогой и дефицитный металл.

Ванадий (Ф) — повышает твердость и прочность, измельчает зерно. Увеличивает плотность стали, так как является хорошим раскислителем, он дорог и дефицитен.

Кремний (С)- в количестве свыше 1% оказывает особое влияние на свойства стали: содержание 1-1,5% Si увеличивает прочность, при этом вязкость сохраняется. При большем содержании кремния увеличивается электросопротивление и магнитопроницаемость. Кремний увеличивает также упругость, кислостойкость, окалиностойкость.

Марганец (Г) — при содержании свыше 1% увеличивает твердость, износоустойчивость, стойкость против ударных нагрузок, не уменьшая пластичности.

Кобальт (К) — повышает жаропрочность, магнитные свойства, увеличивает сопротивление удару.

Молибден (М) — увеличивает красностойкость, упругость, предел прочности на растяжение, антикоррозионные свойства и сопротивление окислению при высоких температурах.

Титан (Т) — повышает прочность и плотность стали, способствует измельчению зерна, является хорошим раскислителем, улучшает обрабатываемость и сопротивление коррозии.

Ниобий (Б) — улучшает кислостойкость и способствует уменьшению коррозии в сварных конструкциях.

Алюминий (Ю) — повышает жаростойкость и окалиностойкость.

Медь (Д) — увеличивает антикоррозионные свойства, она вводится главным образом в строительную сталь.

Церий — повышает прочность и особенно пластичность.

Цирконий (Ц) — оказывает особое влияние на величину и рост зерна в стали, измельчает зерно и позволяет получать сталь с заранее заданной зернистостью.

Лантан, цезий, неодим — уменьшают пористость, способствуют уменьшению содержания серы в стали, улучшают качество поверхности, измельчают зерно.

Влияние хрома

Хром – металл, особенно часто применяемый для целей легирования. Его добавляют как в конструкционные стали (например, 20Х, 40Х), так и в инструментальные (9ХС, Х12М). При этом конечные свойства легированной хромом стали сильно зависят от его содержания в ней. При низких (менее 0,5…0,7%) концентрациях структура стали становится боле грубой, и чувствительной к направлению её последующей обработки, особенно при прокатке и гибке в холодном состоянии. Ухудшается также равномерность распределения основных составляющих микроструктуры.

Как уже было отмечено выше, одной из главных целей легирования является формирование в стали карбидов металлов, прочность и твёрдость которых заметно выше, чем основного металла. Хром образует два вида карбидов: гексагональный Cr7C3 и кубический Cr23С6, причём в обоих случаях прочность и хладостойкость стали возрастают. Особенностью карбидов хрома является присутствие в их структуре также и других элементов – железа и ванадия. В результате температура эффективного растворения снижается, что, в свою очередь, приводит к таким положительным особенностям сталей, легированных хромом, как прокаливаемость, возможность вторичного дисперсионного твердения и теплостойкость. Поэтому стали, легированные хромом, имеют увеличенную эксплуатационную стойкость при тяжёлых условиях своей эксплуатации.

Однако увеличение содержания хрома в стали приводит и к отрицательным последствиям. При его концентрации более 5…10% резко ухудшается карбидная однородность материала, что сопровождается нежелательными явлениями при её механической обработке: даже при нагреве пластичность стали невысока, поэтому при ковке с большими степенями деформации высокохромистые стали подвержены растрескиванию.

При чрезмерном карбидообразовании увеличивается также количество концентраторов напряжений, что негативно влияет на стойкость таких сталей к динамическим нагрузкам. Учитывая это, содержание хрома в сталях не должно превышать 5..6%.

Сульфидные включения в стали

Хотя добавки марганца снимают проблему горячеломкости, присутствие этих частиц, которые называют включениями, часто могут приводить к проблеме охрупчивания при обработке стали при комнатной температуре. Поскольку сульфидные включения при температуре горячей обработки часто являются вполне пластичными, то в результате такой обработки они удлиняются в строчки, как это показано на рисунке 1.

Такие сульфиды приводят к различной степени охрупчивания стали в листах и прутках в зависимости от направления прилагаемой нагрузки.

Этот тип охрупчивания часто приводит к проблемам с разрушением изделий из стальных листов. На рисунке 2 показаны сульфидные включения, удлиненные в направлении прокатки стального листа. Показаны также различные ориентации образцов Шарпи для определения ударной вязкости.

Понятно, что включения будут намного сильнее способствовать образованию трещин в поперечных образцах, в которых они лежат вдоль всего V-образного надреза, чем в продольных образцах, в которых включения пересекают надрез только в одной точке. Различие в величине ударной энергии при разрушении образцов стали в различных направлениях может различаться значительно: например, 60 Дж в продольном направлении и 20 Дж – в поперечном.

Сера

Как и фосфор, сера попадает в металл из руд, а также из печных газов — продукт горения топлива (SO2). Сера весьма ограниченно растворима в феррите, и практически любое ее количество образует с железом сернистое соединение — сульфид железа FeS, который входит в состав эвтектики, имеющей температуру плавления 988 0С. Она располагается преимущественно по границам зерен. При нагреве стали до температуры прокатки, ковки (1000…1200 0С) эвтектика расплавляется, нарушая связь между зернами. В процессе деформации в этих местах образуются надрывы и трещины. Это явление носит название красноломкости. Введение марганца в сталь уменьшает вредное влияние серы, так как при введении его в жидкую сталь идет образование сульфида марганца, имеющего температуру плавления

1620 0С:

FeS + Mn -> MnS + Fe.

Частицы MnS располагаются в виде отдельных включений и при деформации вытягиваются в строчки вдоль прокатки.

Сернистые соединения сильно снижают механические свойства стали при статическом и циклическом нагружении, особенно вязкость, пластичность, предел выносливости. Сера является вредной примесью в сталях.

Третий этап

Этот этап является завершающим, в котором производится раскисление и, если требуется, легирование стали. Раскисление представляет собой технологическую операцию, при которой растворенный в металле кислород переводится в нерастворимое соединение и удаляется из металла. При плавке повышенное содержание кислорода в металле необходимо для окисления примесей. В готовой же стали кислород является нежелательной примесью, так как понижает механические свойства стали, особенно при высоких температурах.

Для раскисления стали используют элементы-ракислители, обладающие большим сродством к кислороду, чем железо. В качестве раскислителей используют марганец, кремний, алюминий. Существует несколько способов раскисления стали. Наиболее широко применяются:

  • осаждающий способ;
  • диффузионный.

Осаждающий способ

Раскисление по этому способу осуществляют введением в жидкую сталь раскислителей (ферромарганца, ферросилиция, алю-миния), содержащих Mn, Si, Al. В результате раскисления образуются оксиды MnO, SiO2, Al2O3, которые имеют меньшую плотность, чем сталь, и удаляются в шлак. Однако часть оксидов не успевает всплыть и удалится из металла, что понижает его свойства. Этот способ называют иногда глубинным, так как рас-кислители вводятся в глубину металла.

Диффузионный способ

По этому способу раскисление осуществляют раскислением шлака. Ферромарганец, ферросилиций и другие раскислители загружают в мелкоизмельченном виде на поверхность шлака. Раскислители, восстанавливая оксид железа, уменьшают его содержание в шлаке. В соответс-твии с законом распределения оксид железа, растворенный в стали, начнет пе-реходить в шлак. Образующиеся при таком способе раскисления оксиды остаю-тся в шлаке, а восстановленное железо переходит в сталь, что уменьшает в ней содержание неметаллических включений повышает ее качество.

Ввиду того, что скорость процесса перемещения кислорода из металла в шлак определяется скоростью его диффузии в металле, этот способ имеет и не-которые недостатки. Из-за малой скорости диффузии кислорода в металле про-цесс удаления кислорода идет медленно, возрастает продолжительность плавки. В зависимости от степени раскисленности различают стали:

  • кипящие;
  • спокойные;
  • полуспокойные.

Кипящая сталь

Это сталь, выплавленная без проведения операции рас-кисления. При разливке такой стали и при ее постепенном охлаждении в излож-нице будет протекать реакция между растворенными в металле кислородом и углеродом+=COг

Образующиеся при этом пузырьки оксида углерода СО будут выделятся из кристаллизующегося слитка, и металл будет бурлить. Такую сталь называют кипящей. Кипящая сталь практически не содержит неметаллических включений, представляющих продукты раскисления. Поэтому она обладает хорошей пластичностью.

Спокойная сталь

Это сталь, полученная после проведения операции рас-кисления. Такая сталь при застывании в изложнице ведет себя спокойно, из нее не выделяются газы. Такую сталь называют спокойной.Полуспокойная сталь. Сталь имеет промежуточную раскисленность между спокойной и кипящей. Раскисление ее проводят частично, удаляя из нее не весь кислород. Оставшийся кислород вызывает кратковременное кипение металла в начале его кристаллизации. Такую сталь называют полуспокойной.

Легированные стали

Легированием называют процесс присадки в сталь специальных (легирующих) элементов с целью получить так называемую леги-рованную сталь с особыми физико-химическими или механическими свойствами. Легирование осуществляют введением ферросплавов или чистых металлов в необходимом количестве в сплав. Легирующие элементы, сродство к кислороду которых меньше, чем у же-леза (Ni, Cu, Co, Mo), при плавке и разливке практически не окисляются и по-этому их вводят в печь в любое время плавки. Легирующие элементы, у которых сродство к кислороду больше, чем у железа (Si, Mn, Al и др.), вводят в металл после или одновременно с раскислением.

Неметаллические примеси в алюминии

Главными неметаллическими примесями в алюминии являются кислород и водород. Кислород имеет низкую растворимость в жидком и твердом алюминии, а водород – высокую растворимость в жидком алюминии и чрезвычайно низкую растворимость в твердом алюминии. Кислород образует оксиды. Водород, растворенный в жидком алюминии, выделяется при его затвердевании и приводит к образованию усадочной пористости.

На практике вредное влияние газовых примесей подавляется путем очистки расплава от водорода (обычно продувкой инертными газами или хлором) и путем его фильтрования с целью удаления оксидных частиц.

Влияние фосфора на свойства сталей

Фосфор (Р) сегрегирует при затвердевании стали, но в меньшей степени, чем углерод и сера. Фосфор растворяется в феррите и за счет этого повышает прочность сталей. С увеличением содержания фосфора в сталях их пластичность и ударная вязкость снижается и повышается склонность к хладноломкости.

Растворимость фосфора при высокой температуре достигает 1,2 %. С понижением температуры растворимость фосфора в железе резко падает до 0,02-0,03 %. Такое количество фосфора характерно для для сталей, то есть весь фосфор обычно растворен в альфа-железе.

Фосфор имеет сильную тенденцию сегрегировать на границах зерен, что приводит к отпускной хрупкости легированных сталей, особенно в марганцевых, хромистых, магниево-кремниевых, хромоникелевых и хромомарганцевых сталях. Фосфор, кроме того, увеличивает упрочняемость сталей и замедляет, как и кремний, распад мартенсита в сталях.

Повышенное содержание фосфора часто задают в низколегированных сталях для улучшения их механической обработки, особенно автоматической.

В низколегированных конструкционных сталях с содержанием углерода около 0,1 % фосфор повышает прочность и сопротивление атмосферной коррозии.

В аустенитных хромоникелевых сталях добавки фосфора способствуют повышению предела текучести. В сильных окислителях наличие фосфора в аустенитных нержавеющих сталях может приводить к их коррозии по границам зерен. Это обусловлено явлением сегрегации фосфора по границам зерен.

Источники примесей в алюминии

Обычный алюминий и его сплавы неизбежно содержат примеси, то есть химические элементы, которые специально не вводят в состав сплава. Примеси, включая железо, имеют различное происхождение. Они могут попадать из руды, могут входить в металл в процессе электролиза и не всегда полностью удаляются в процессе производства и рафинирования первичного алюминия. Примеси могут возникать в процессе плавления и разливки из-за загрязнения шихты, взаимодействия металла с футеровкой и флюсами, а также из-за растворения элементов литейного оборудования и литейного инструмента. Кроме того, большое количество примесей может поступать при переплавке алюминиевых отходов.

Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств

Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1,0 г (если не указано иначе в фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку.

Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл).

Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.

Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения тяжелых металлов в растворах лекарственных средств.

Примечание. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.

Стандартные растворы свинец-иона

Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона. 0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор 5 мкг/мл свинец-иона. 5,0 мл стандартного раствора свинец-иона (100 мкг/мл свинец-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения 1 сут.

Приведенные выше методы не являются селективными и могут быть использованы только для определения предельного суммарного содержания перечисленных тяжелых металлов в лекарственных средствах.

Для количественного определения отдельных ионов следует использовать следующие методы:

  • атомно-абсорбционную спектрометрию;
  • атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой;
  • масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой.

Методики количественного определения тяжелых металлов в лекарственных средствах должны быть валидированы и описаны в фармакопейной статье.

Скачать в PDF ОФС.1.2.2.2.0012.15 Тяжелые металлы

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Adblock
detector